粉粒體通常是由固體物質聚集而成的集合體,其顯著特征在于單個固體顆粒的尺寸極小,范圍從幾納米到幾厘米不等。這一特性使得顆粒能夠像液體一樣流動,從而便于操作;同時,也使得顆粒物質的混合、成型及復合成為可能。然而,由于顆粒的表面積相對于體積而言顯著增加,雖然有利于顆粒表面反應和溶解的進行,但也可能導致顆粒相互粘結,從而喪失粉粒體的某些特性。
為了評估粉粒體的這些特性和現象,首先需要測量構成粉粒體的各個顆粒的形態特征,如尺寸和形狀。接下來是評估顆粒本身的性質,包括顆粒物理性質及其表面結構。此外,還需對作為整體的粉粒體集合體的特性進行測量,這類測量可分為干燥狀態下的粉粒體物理性質評估,以及顆粒分散在溶液(尤其是水溶液中)或高濃度漿料中的特性評估。
在粉粒體特性評估中,通常只需要少量樣品,因此如何從待測粉粒體中采集適量的樣本是一項關鍵技術。為此,需要專門設計的設備和相應的測量技術。
此外,評估粉粒體的爆炸性、其在空氣輸送等過程中的空間濃度及運動速度,也是構建粉體工藝時所需的重要信息。再者,利用超聲波或氣壓等手段將粉粒體分散至適合測量的狀態,對于顆粒尺寸和形狀的測定同樣至關重要。
日本同志社大學名譽教授森康維簡要介紹了上述各項測量技術及其相關技術。
01 粒子直徑及粒子形狀的測量
用于測量粒子大小并測定顆粒所屬粉體粒徑分布的儀器,大致可分為兩類:一類是在將顆粒分散于溶液中的狀態下(濕法)進行測量的儀器;另一類則是在將顆粒分散于氣流中或形成氣溶膠狀態(干法)下進行測量的儀器。由于顆粒通常并非完 美的球形,因此不同測量方法對“顆粒大小”的定義各不相同。
具體而言,測量儀器會根據測得的幾何參數、顆粒的運動速度或光學信息,將其換算為等效的球體直徑來定義顆粒粒徑,這種直徑被稱為顆粒的“代表徑”或“等效徑”。此外,還有兩種不同的測量方式:一種是統計相同大小顆粒的數量,另一種是測量顆粒的總質量;前者稱為“基于數量”的測量方法,后者稱為“基于質量(體積)”的測量方法。因此,盡管存在多種粒徑分布測量方法,但如果不同方法的分布基準或代表徑不一致,在比較其測量結果時需格外謹慎。
代表性的粒徑分布測定方法
當顆粒粒徑較大且可供測量的粉體數量較多時,使用篩分法較為有效。如果在生產過程中包含篩分步驟,該方法能夠直接提供與粉體質量相關的粒徑分布數據。若同時需要評估顆粒形狀,可借助顯微鏡等具備圖像分析功能的設備。近年來,得益于CCD相機和計算機性能的提升,市面上出現了能夠結合其他測量技術(如電檢測帶法、激光衍射/散射法等)的儀器,這些儀器可在測量粒徑的同時評估顆粒的分散狀態和形狀。許多粒徑分布測量方法都遵循JIS或ISO標準,這些標準詳細規定了測量原理、使用注意事項以及測量結果的不確定性評估方法。在使用粒徑分布測量儀器時,建議務必查閱相關標準內容。
02 粒子物理性質的測量
用于測量構成粉粒體的各個顆粒物理特性的設備中,用于評估顆粒密度的重要測量儀器堪稱粉體工藝設計與運行中不可或缺的工具。然而,由于顆粒內部可能存在空洞,表面可能存在微孔,某些測量方法可能無法檢測到這些結構,因此其測量結果可能與物質的實際密度存在差異。基于此,顆粒密度有時也被稱作“表觀密度”。需要說明的是,將粉粒體放入容器后測得的密度稱為堆積密度,該密度與粉粒體的填充特性密切相關。
顆粒的物理特性包括:力學強度特性(如硬度、彈性模量、破壞強度等)、聲學特性(顆粒間或顆粒與設備壁碰撞產生的聲音特性,以及粉粒體層中聲音的衰減特性)、光學特性(光、X射線、中子線等電磁波與顆粒的相互作用特性,具體表現為顆粒對電磁波的吸收與散射現象,以及顆粒的折射率)、磁學特性(磁滯力、磁化特性、磁各向異性)以及電學特性(介電特性、電導特性、帶電特性)等。力學強度特性和光學特性有時會針對單個顆粒進行測量,但大多數物理特性都是以粉粒體整體為單位進行研究的。
在顆粒的化學特性評估方面,主要包括確定構成顆粒物質的成分、顆粒表面的官能基團,以及顆粒的結晶性和晶體結構。雖然某些化學特性也是針對單個顆粒進行研究的,但通常更傾向于將它們作為粉粒體的整體特性來進行分析。
03 粒子表面結構的測量
粉粒體的一個顯著特點是具有較大的表面積,因此評估其表面積非常重要。通常,比表面積是通過測量氮分子的吸附量來計算的,但此時粒子表面組成與吸附分子之間的相互作用(即吸附強度)可能會成為影響測量結果的因素。為此,有時也會使用與氮氣相比相互作用較弱的稀有氣體作為吸附物質。通過將比表面積的測量結果與相應的表面結構模型相結合,可以估算出粉粒體表面的孔徑分布。
在某些情況下,測量特定物質的吸附量同樣十分關鍵。例如,水始終存在于大氣中,而水的吸附特性會對粉粒體的流動狀態產生顯著影響。市面上已經出現了專門用于測量粉粒體在大氣中吸附水分量的儀器(即水分計)。此外,還有一種測量方法:在粉粒體層表面滴加液滴,通過測量液滴的接觸角或液體的滲透速度來評估其潤濕性能。
04 粉粒體特性
在大氣中或干燥狀態下儲存的粉粒體的性質,能體現其自身的特性,并且與粉粒體在各種工藝過程中的行為密切相關。例如,直接影響粉粒體堵塞現象的特性包括流動性及安息角(即粉粒體自然堆積時的傾斜角度)。填充特性(即堆積密度)同樣十分重要;尤其是通過振動或敲擊等方式使粉粒體發生壓實后的密度(稱為“敲擊堆積密度”),也與堵塞現象密切相關。
此外,測量粉粒體的剪切強度特性及粘附力也很重要,因為這些參數有助于了解在粉粒體堆積狀態下需要施加多大的力才能使其發生崩塌。此外,粉粒體對設備或容器壁的摩擦特性及磨損特性同樣需要了解,這對于選擇設備材料及確保使用安全性至關重要。
05 粒子懸浮液特性與漿料特性
當顆粒分散在溶液中時,這種狀態被稱為顆粒懸浮液;當顆粒濃度較高時,則被稱為漿料。表征這種狀態下粉粒體特性的一個典型參數是ζ電位(Zeta Potential)。ζ電位被用作判斷顆粒能否在溶液中保持分散狀態,或者是否會發生凝聚或分層現象(從而將高濃度懸浮液與低濃度懸浮液分離開的指標)。許多ζ電位測量儀器既可以用于濕法顆粒粒徑分布的測定,也可以在同一設備上進行相關測量。此外,還配備了利用離心力等手段來快速、直接評估顆粒凝聚與分散特性的測量儀器。
漿料的粘度和彈性(即流變特性)對于了解其動態行為至關重要。
06 采樣與縮分
在粉粒體測量中,所需的粉粒體量通常與實際存在的粉粒體總量相比微不足道,因此必須確保所采集的粉粒體能夠真實代表整體情況。這種采集操作被稱為“采樣”。建議從流動狀態的粉粒體中進行采樣,因為從堆積狀態的粉粒體中獲取代表性樣本會較為困難——當具有粒徑分布的粉粒體被放入容器中并發生堆積時,容易產生顆粒偏析現象。也就是說,對于發生顆粒偏析的堆積物,需要從多個不同位置采集粉粒體并混合后作為代表性樣本,但很難確認這種混合樣本是否滿足代表性樣本的要求。
如果獲得的代表性樣本量超過了測量所需的量,就需要從中分出所需的量。這一操作稱為“縮分”,常用的方法有圓錐四分法,或者使用二分器、旋轉縮分器等設備。在此過程中,同樣需要注意避免顆粒偏析的發生,以確保獲得準確的測量樣本。
對于分散在空氣中的氣溶膠顆粒,通常會使用能夠實現等速抽吸的裝置進行采樣,以獲得具有代表性的樣本。
07 其他
如果在對粉粒體進行粒徑測量時其仍處于凝聚狀態,那么將無法獲得準確的結果。因此,通常會使用一種稱為“分散機”的設備對粉粒體進行預處理,以使其分散開來。在濕法粒徑測量中,除了使用分散劑(表面活性劑)外,利用超聲波分散機或超聲波均質機進行分散處理效果顯著。
而對于干法分散而言,很難實現完全均勻的狀態,因此更適宜在能夠再現粉體在加工過程中實際狀態的情況下進行粒徑測量,此時多采用在線測量儀器。這類儀器有時也被用于檢測粉粒體在空氣輸送過程中的濃度及移動速度。
此外,還存在著專門用于檢測粉粒體爆炸性的儀器。當粉粒體的粒徑小于500微米時,它們可能因火花或靜電等因素而引發燃燒或爆炸。不僅鎂粉、鋁粉、煤炭等物質會爆炸,小麥粉等谷物類、糖粉以及軟木粉也同樣具有爆炸性。用于研究這些物質爆炸條件的試驗裝置屬于粉體特性評估設備,為粉體加工過程中的防火與防爆措施提供了不可或缺的信息。